Askorbik asitin MoS2 esaslı elektrotla elektrokimyasal tayini

Abstract

Bu çalışmada, grafen, grafen oksit ve MoS iki boyutlu nanotabakalarına ayrılmak suretiyle 10 farklı kaplama süspansiyonu hazırlanmıştır. Hazırlanan kaplama süspansiyonlarıyla damlatarak-kaplama yöntemi kullanılarak camsı karbon elektrot modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Farklı kompozisyonlarda hazırlanan modifiye elektrotlar ile askorbik asit (AA) tayini için elektrokatalitik duyarlık incelenmiştir. Ölçümler diferansiyel puls voltametrisi (DPV) tekniği ile gerçekleştirilmiştir. Elektrotun modifikasyonu yapılarak 2,8 kata kadar duyarlıkta artış sağlanmıştır. MoS2'ün AA'ya karşı bir katalitik etkinliğinin görüldüğü bu çalışmada, AA'ya karşı duyarlık 7,26 µA mM-1, doğrusal çalışma aralığı 27 µM - 1100 µM aralığında ve gözlenebilme sınırı da 8,1 µM olarak bulunmuştur. Modifiye elektrotla gerçekleştirilen gerçek numune analizinde ortalama % 5,05 bağıl hatayla AA tayini gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan MoS2'ün tabaka kalınlığı atomik kuvvet mikroskobu (AFM) cihazıyla ölçülmüş ve modifiye elektrot yüzeyi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile görüntülenmiştir

In this work, ten suspensions of graphene, graphene oxide and MoS2 were prepared by sonically assisted exfoliation. Electrode modification was achieved by dropping-drying method onto glassy carbon (GCE) electrode. Electrocatalytic activity against ascorbic acid (AA) was determined by the use of configured different modified electrodes. Measurements were achieved by differential pulse voltammetry (DPV). Electrode modification provided 2.8-fold increase at the precision. The results showed that catalytically active MoS2 modified electrode have 7.26 µA mM-1of precision, 27 µM - 1100 µM of linear working range and 8.1 µM of limit of detection at AA determination. In the real sample analysis, AA determination was achieved with 5.05 % relative error. The thickness of layer and surface characterization of modified electrode were characterized by atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM), respectively.