Simple, sensitive and reliable LC-DAD method of gemifloxacin determination in pharmaceutical dosage forms

Abstract

A sensitive, accurate, rapid, fully validated, reliable and easy method was developed for the quantification of gemifloxacin mesylate (GEM) using liquid chromatography (LC) with DAD detection. In this method; a reversed-phase RP-18 (X-Select, 250 × 4.6 mm ID × 5?) column with a mobile phase of methanol-water (50:50; v/v), containing 15 mM phosphoric acid (pH 2.50) at 1.0 ml/min flow rate was used to separate GEM and internal standard (IS) with a detection of 272 nm. Granisetron was chosen as IS. Using these conditions, the retention times were obtained as 3.20 min for IS, 4.25 min for GEM. All necessary validation parameters and system suitability test results were obtained in detail. Linearity was obtained in the concentration range between 0.25 and 20 ?g/mL. The LOD and LOQ values are 0.004, 0.013 ?g/mL, respectively. Also the interday and intraday precision of the method was found as 0.069 % and 0.101 % RSD values, respectively. Also the validated method applied for pharmaceutical formulations and the accuracy were found 99.96 %. The above findings showed the proposed method is simple and has advantage of allowing for fast analysis.

Gemifloksasin mesilat’ın (GEM) miktar tayini için duyarlı, doğru, hızlı, tamamen valide edilmiş, güvenilir ve basit bir foto diyot dizi (FDD) dedektörlü sıvı kromatografi (SK) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntemde GEM ve iç standartın (IS) 272 nm deki tayini için bir ters faz RP-18 (X-Select, 250 x 4.6 mm ID x 5µ) kolonla birlikte 1.0 ml/dak akış hızında 15 mM fosforik asit içeren (pH 2.50) metanol-su (50:50; h/h) karışımı hareketli faz olarak kullanılmıştır. İç standart (IS) olarak Granisetron seçilmiştir. Bu koşullar kullanıldığında alıkonma süreleri IS için 3.20 ve GEM için 4.25 dakika bulunmuştur. Gerekli bütün validasyon parametreleri ve sistem uygunluk testi sonuçları detaylı olarak elde edilmiştir. Derişim aralığı 0.25-20 µg/mL arasında doğrusaldır. Gözlenebilme sınırı ve tayin alt sınırı değerleri sırasıyla 0.004 ve 0.013µg/mL olarak bulunmuştur. Yöntemin gün içi ve günler arası kesinlik çalışmaları sonucunda % Bağıl standart sapmaları (BSS) sırasıyla % 0.069 ve % 0.101’dir. Valide edilen yöntem farmasötik dozaj formlarına uygulanmış ve geri kazanım sonucu % 99.96 olarak bulunmuştur. Bu sonuçlar da göstermektedir ki önerilen yöntemin basit ve hızlı bir analize imkan verdiği için avantajlı olduğunu göstermektedir.