Development of a flow-injection with spectrophotometric method for total iron in water samples

Abstract

Asimple spectrophotometric flow-injection method is reported for the highly sensitive and fast determination of iron(III) and total iron. The method is based on the formation of iron(III)- (1-nitroso-2-naphthol-3,6 sulphonate) (NRS) complex. The optimum conditions for the reaction of iron(III) with NRS is studied. And the complex is selectively monitored at ?max370 nm. With the reagent carrier solvent used was 5x10-4 M 1-nitroso2-naphthol-3,6 sulphonate in 0.1 M acetic acid-acetate buffer solution at pH 4.0. Parameters affect simultaneously for the determination of iron(III) and interfering ions were tested. Relative standard deviation for five consecutive injections of 70 µg.L-1 iron(III) was 1.46% and for 5 µg.L-1 iron(III), it was 3.12%. The calibration graph was linear in the iron(III) concentration range 0.1-100 µg.L-1 and the limit of detection was 0.05 µg.L-1 for a 20 µL injection volume. The precision and accuracy of the method were checked by analysis of certified reference material and AAS method. The method was successfully applied to determine trace amounts of iron(III) and total iron in river and sea water samples.

Demir(III) ve toplam demirin oldukça hassas ve hızlı tayin edilmesi için basit bir spektrofotometrik akış enjeksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem, demir(III) ile 1-nitrozo-2-naftol-3,6 sülfonat (NRS) reaktifi arasında oluşan gelen kompleksin oluşumuna dayanmaktadır. Demir(III) ile NRS tepkmesi için optimum koşullar belirlenmiş ve kompleks ?max370 nm’de spesifik absorpsiyon dalga boyuna sahip olduğu görülmüştür. Hareketli faz olarak pH 4.0’de 0.1 M asetik asit-asetat tampon çözeltisinde 5x10-4 M derişimde l-nitrozo-2-naftol-3,6 sülfonat tuzu kullanılmıştır. Demir(III) tayininde kullanılan parametreler ve girişim yapan iyonlar test edildi. Peş peşe yapılan 70 µg.L-1 derişimdeki demir(III) enjeksiyonu için bağıl standart sapma %1.46 ve 5 µg L-1 derişimdeki demir(III) için ise elde edilen bağıl standart sapma %3.12 olarak belirlendi. Doğrusal çalışma bölgesinin 0.1-100 ?g.L-1 demir(III) derişim aralığında olduğu belirlendi ve 20 ?L enjeksiyon hacmi için tayin sınırı 0.05 ?g.L-1 olarak bulundu. Yöntemin kesinliği ve doğruluğu, standart referans madde ve AAS yöntemi ile analiz edilerek test edildi. Yöntem, nehir ve deniz suyu numunelerinde demir(III) ve toplam demirin eser miktarlarını belirlemek için başarıyla uygulanmıştır.