Termal indirgenmiş grafen oksit ile elektrokimyasal olarak askorbik asit tayini

Abstract

Bu çalışma, yüksek sıcaklıkta ani termal işlem ile indirgenmiş grafen oksitin (T-rGO) sentezi, SEM, XRD, Raman, FTIR, EDX teknikleriyle karakterizasyon analizi ve elektrokimyasal karakterizasyonu hakkındadır. T-rGO ve Nafion çözeltisi (N117) ile kaplanmış camsı karbon elektrot (GCE) doğrudan fosfat tampon çözeltisi (PBS) içerisindeki askorbik asit (AA) varlığının algılanması için kullanılmıştır. Modifiye GCE’nin elektrokimyasal davranışının değerlendirilmesi için dönüşümlü voltametri (CV), diferansiyel puls voltametri (DPV) ve amperometrik tekniklerden yararlanılmıştır. Bu amaçla başlangıç malzemesi olan sentetik grafitten modifiye Hummers yöntemi ile grafen oksit (GO) sentezlenmiştir. Ardından T-rGO, GO’nun inert gaz ortamında ve yüksek sıcaklıkta ani termal işlem uygulanarak indirgenmesi ile elde edilmiştir. XRD analiz verileri kullanılarak yaklaşık 3,32 tabaka sayısına sahip T-rGO sentezlendiği tespit edilmiştir. 5,0 mM AA içeren farklı pH değerlerine sahip (6, 7 ve 8) fosfat tampon çözeltileri (PBS) arasından pH değeri 8 olan çözeltide GCE/T-rGO elektrotu için en belirgin ve yüksek akıma sahip anodik yükseltgenme piki gözlenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre hazırlanan GCE/T-rGO elektrotu, AA için yeniden üretilebilirlik (RSD=%6,25, n=3) ve tekrarlanabilirlikle (RSD=%2,14, n=3), yüksek hassasiyete (0,3 ?A mM-1) ve tayin limitine (0,61 ?M) sahiptir. Ayrıca, GCE/T-rGO elektrot ürik asit, dopamin, KCl, NaCl ve CaCl2’e karşı yüksek seçicilik sergilemiştir. Bu nedenlerle, hazırlanan GCE/T-rGO elektrotların AA molekülünün elektrokimyasal tayininde kullanılabileceği düşünülmektedir.

The present work, describe the synthesis of thermally reduced graphene oxide (T-rGO) with high temperature flash heat treatment and its characterization by SEM, XRD, Raman, FTIR, EDX and electrochemistry. The T-rGO and Nafion solution (N117) modified glassy carbon electrode (GCE) was directly used for electrochemical sensing of ascorbic acid (AA) in the phosphate buffer solution (PBS). Electrochemical behavior of the modified GCE was identified by cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and amperometric techniques. For this purpose, graphene oxide (GO) was synthesized from the synthetic graphite as starting material using by the modified Hummers method. Then, T-rGO was obtained by reducing GO by applying flash and high temperature thermal treatment in an inert gas environment. It was determined that the number of layer is about 3.32 for T-rGO according to XRD analysis. In the PBS with different pH values (6, 7 and 8) containing 5.0 mM AA, the most prominent anodic oxidation peak with high current density was observed for the GCE/T-rGO electrode when the electrolyte pH value was 8. According to the results, the prepared GCE/T-rGO electrode exhibited good sensitivity (0.3 ?A mM-1) and low detection limit (0.61 ?M) of AA with good reproducibility (RSD=6.25%, n=3) and repeatability (RSD=2.14%, n=3). In addition, the GCE/T-rGO electrode showed good selectivity against the uric acid, dopamine, KCl, NaCl and CaCl2. For these reasons, it is thought that the GCE/T-rGO electrodes can be used for electrochemical determination of AA molecule.