Limonlarda pestisit kalıntı miktarlarının GC-MS/MS and LC-MS/MS ile belirlenmesi

Abstract

Limonlarda gıda güvenilirliğini etkileyen en önemli kimyasal tehlike pestisit kalıntılarıdır. Pestisitler, akut veya kronik etki gösterebilmekte olup, toksisite derecesine bağlı olarak çeşitli sağlık sorunlarına neden olabilmektedir. Bu çalışmada, kabuklu limon ve bu limonlardan elde edilen limon suyu örneklerinde 356 adet pestisit kalıntısının izlemesi gerçekleştirilmiştir. Kasım 2020-Ocak 2021 tarihleri arasında Çorum ilinde çeşitli satış noktalarından satın alınan (500 g) 100 limon örneği ve bu limonlardan elde edilen limon suyu örneklerinde pestisitlerin ekstraksiyonu hızlı, kolay, ucuz, etkili, sağlam ve güvenli (QuEChERS) ekstraksiyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Pestisitlerin tespitinde ise gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS/MS) ve sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi (LC-MS/MS) kullanılmıştır. Analiz edilen 100 adet limon suyu örneğinin hiçbirinde ölçülebilir limitlerinin üzerinde pestisit kalıntısına rastlanmamıştır. Buna karşın, analiz edilen 100 kabuklu limon örneğinin 43'ünde 16 farklı pestisit (9 fungisit, 6 insektisit ve 1 herbisit) tespit edilmiştir. Chlorpyrifos metil kabuklu limonlarda en sık rastlanılan (%17) kalıntıdır. Kabuklu limonlarda saptanan chlorpyrifos metil miktarları (0,013-0,098 mg kg-1) Türk Gıda Kodeksi Maksimum Kalıntı Limitinin (MRL) üzerinde bulunmuştur. Limonlarda sıklıkla tespit edilen diğer kalıntılar ise metamitron (%10; 0,027-0,118 mg kg-1), buprofezin (%9; 0,023-0,076 mg kg-1) ve pyriproxyfen (%9; 0,021-0,102 mg kg-1)'dir. En az bir adet pestisit kalıntısı tespit edilen 43 kabuklu limon örneğinden 25'i MRL değerlerinin üzerinde kalıntı içermektedir.

The most important chemical hazard affecting the food safety in lemons is pesticide residues. Pesticides can have acute or chronic effects and may cause various health problems, depending on the degree of toxicity. In this study, 356 pesticide residues were monitored in lemon fruits and lemon juice samples obtained from these lemons. Between November 2020-January 2021, a total of 100 lemon fruits (500 g) was purchased from different retail stores in Corum province. Pesticide residues in lemon fruits and lemon juice samples were extracted by quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) method. The residues in lemons were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS/MS). While no pesticide residues above the measurable limits were found in any of the 100 samples of lemon juice, 16 different pesticides (nine fungicides, six insecticides and one herbicide) were detected in 43 of 100 lemon fruit samples. Chlorpyrifos methyl was the most common residue in lemons. The concentrations of chlorpyrifos methyl (0.013-0.098 mg kg-1) detected in the samples was found above the Turkish Food Codex Maximum Residue Limit (MRL). Other residues frequently detected in lemons were metamitron (10%, 0.027-0.118 mg kg-1), buprofezin (9%, 0.023-0.076 mg kg-1) and pyriproxyfen (9%, 0.021-0.102 mg kg-1). 25 out of 43 lemon fruit samples which contain at least one residue, had residues higher than MRL.