Simultaneous determination of three phenolic compounds in water samples by pre-column derivatization coupled with reversed-phase high performance liquid chromatography

Abstract

In this study, a sensitive and accurate method for simultaneous separation and determination of three phenolic compounds (phenol, m-cresol and resorcinol) in water by revesed-phase high performance liquid chromatography using uv-visible detection has been described. Pre-column derivatization with 4-aminoantipyrine is used for the seperation and determination phenol, m-cresol and resorcinol in water. The derivatives formed within 5 min were extracted with chloroform and then analyzed by liquid chromatography with UV-visible detection at 440 nm. Chromatographic separation was performed using a reversed-phase column and acetonitrile-water (45:55%, v/v) as the mobile phase. The three derivatives were elueted in 13 min. The detection limits of phenol, m-cresol and resorcinol in a standard water sample were between 0.07 and 0.09 ?g.L-1 for 100 mL respectively. The recoveries of the derivatives from pure water were betweeen 97.1-102.3% within relative standard deviations of 2.3-4.7%. The method was applied to the analysis of phenols in different water samples.

Bu çalışmada; suda üç fenolik bileşiğin (fenol, m-kresol ve resorsinol), UV-görünür detektör kullanılarak ters-faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile ayrılması ve eş zamanlı tayini için hassas ve doğru bir yöntem geliştirildi. Fenol, m-krezol ve resorsinolün sudaki tayini ve ayrılması için kolon öncesi 4-aminoantipirin ile türevlendirilmiştir. 5 dakika içinde oluşan türevler kloroform ile ODS kolondan geri alınmıştır ve daha sonra 440 nm’de UV-görünür detektörde sıvı kromatografisi ile analiz edilmiştir. Kromatografik ayırım, tersfaz kolonda ve mobil faz olarak asetonitril-su (%45:55, v/v) karışımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Üç fenol türevi 13 dakikada içerisinde başarıyla ayrılmıştır. Standart bir su numunesinde fenol, m-kresol ve resorsinolün tayin sınırı sırasıyla 100 mL için 0.07 ve 0.09 ?g.L-1 arasındadır. Türevlerin saf sudan geri kazanımı, %2.3- 4.7’lik bağıl standart sapma ile %97.1-102.3 düzeylerinde bulundu. Yöntem, farklı su numunelerindeki fenollerin analizi için başarıyla uygulandı.