Piyasada bulunan bebek gıdalarında yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi(YPSK) ile patulin tayini

dc.contributor.advisorŞanlı, Nurullah
dc.contributor.authorKaraköse, Arslan
dc.date.accessioned2019-03-21T18:37:41Z
dc.date.available2019-03-21T18:37:41Z
dc.date.issued2012
dc.date.submitted2012-02-22
dc.departmentHitit Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı
dc.description.abstractÜrün kalitesinin bir göstergesi olan ve oldukça zehirli etkileri bulunan patulin ve 5-HMF (hidroksimetilfurfural)'ın bebek ve çocuk gıdalarında tayini için hızlı, güvenilir, duyarlı ve etkin bir sıvı kromatografi yöntemi geliştirilmeye çalışılmıştır. Çalışmada, optimum ayırma koşulları (organik çözücü yüzdesi, pH, sıcaklık vb. parametreler) tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntemin ICH kurallarına göre validasyonu yapılmıştır. Ayrıca geliştirilen yöntemin ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Bu yöntem kullanılarak Türkiye'de marketlerde satılan bebek ve çocuk gıdalarından alınan örnekler üzerinde patulin'in tayini yapılmıştır.
dc.description.abstractAs an indicator of product quality and the highly toxic effects of patulin and 5-HMF (hydroxymethylfurfural) 's determination in foods for infants and children to a fast, reliable, sensitive, and effective method was developed. In this study, the optimum separation conditions (percentage of organic solvent, pH, temperature and so on.) were determined. The developed method was validated according to ICH guidelines. Furthermore, the developed method of uncertainty was calculated. By using this method, patulin and HMF were determined on the samples from infants and children feedstocks which sold in market in Turkey.
dc.description.provenanceSubmitted by Zeynep Umut Arslan (umutarslan@hitit.edu.tr) on 2019-03-21T18:37:25Z No. of bitstreams: 1 arslankarakose.pdf: 1145274 bytes, checksum: 4e8f1ba49797df8acabae2ed75d11190 (MD5)en
dc.description.provenanceApproved for entry into archive by Zeynep Umut Arslan (umutarslan@hitit.edu.tr) on 2019-03-21T18:37:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 arslankarakose.pdf: 1145274 bytes, checksum: 4e8f1ba49797df8acabae2ed75d11190 (MD5)en
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2019-03-21T18:37:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arslankarakose.pdf: 1145274 bytes, checksum: 4e8f1ba49797df8acabae2ed75d11190 (MD5) Previous issue date: 2012en
dc.description.tableofcontentsİÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET -- İV ABSTRACT -- V TEŞEKKÜR -- Vİ ÇİZELGELER DİZİNİ -- Xİ ŞEKİLLER DİZİNİ -- Xİİ RESİMLER DİZİNİ -- Xİİİ SİMGELER VE KISALTMALAR -- XİV 1. GİRİŞ -- 1 2. KURAMSAL TEMELLER -- 5 2.1. Sıvı Kromatografi Cihazları -- 6 2.1.1.Hareketli Faz Hazneleri ve Çözücü Sistemleri -- 7 2.1.2.Pompa -- 8 2.1.3.Enjektör -- 8 2.1.4.Kolon -- 8 2.1.5.Dedektörler -- 10 2.1.5.1.Ultraviyole-Görünür Bölge Detektörü -- 12 2.1.6.Kaydedici -- 13 2.2. Kromatografide Temel Parametreler -- 13 2.2.1.Alıkonma Zamanı ve Kapasite Faktörü -- 14 viii 2.2.2.Seçicilik, α -- 15 2.2.3.Teorik Tabaka Sayısı (N) -- 16 2.2.4.Ayırma Gücü, Rs -- 16 2.3. Ters Faz Sıvı Kromatografide pH ve Seçicilik -- 19 2.3.1.İyonlaşma ve pH -- 19 2.3.2.Mobil Faz ve pH -- 20 2.4. Sıvı Kromatografide Mobil Faz Optimizasyonu -- 22 2.5. Mobil Fazda pH Standardizasyonu -- 23 2.6. Metodun Geçerli Kılınması -- 26 2.6.1.Metodun Geçerli Kılınmasının Önemi ve Genel Tanımlar -- 26 2.6.1.1.Spesifiklik ve Seçicilik -- 26 2.6.1.2.Kesinlik -- 28 2.6.1.3.Tekrarlanabilirlik -- 28 2.6.1.4.Tekrar Elde Edilebilirlik -- 29 2.6.1.5.Doğruluk -- 29 2.6.1.6.Kalibrasyon Doğrusu -- 30 2.6.1.7.Doğrusallık -- 31 2.6.1.8.Ölçüm Aralığı -- 31 2.6.1.9.Referans Standartlar ile Karşılaştırma -- 31 2.6.1.10.Teşhis Sınırı, Gözlenebilirlik Sınırı ( LOD) -- 32 2.6.1.11.Tayin Alt Sınırı (LOQ) -- 33 2.6.1.12.Sağlamlık Testleri, -- 34 2.6.1.12.1.Kararlılık -- 34 2.6.1.12.2.Tutarlılık -- 34 ix 2.6.1.13.Metodun Geçerli Kılınmasında Kullanılan Araçlar -- 35 2.6.1.14.Metodun Geçerli Kılınması Nasıl Yapılır? -- 35 3. KAYNAK ARAŞTIRMASI -- 37 4. MATERYAL VE YÖNTEM -- 41 4.1. Genel Bilgi -- 41 4.2. Kullanılan Cihazlar -- 41 4.2.1.Yüksek Performans Sıvı Kromatografisi Cihazı -- 41 4.2.2.pH / İyon Metre -- 41 4.2.3.UV Spektrofotometresi -- 42 4.2.4.Döner buharlaştırıcı -- 42 4.2.5.Ultrasonik Banyo -- 42 4.2.6.Terazi -- 42 4.2.7.Katı Faz Özütleme Düzeneği -- 42 4.2.8.Vorteks Karıştırıcı -- 43 4.3. Kullanılan Kimyasal Maddeler -- 43 4.4. Kullanılan Çözeltiler -- 45 4.4.1. Patulinin YPSK Ayırımında Kullanılan Çözeltileri -- 45 4.4.2.%5 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.3.%10 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.4.%15 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.5.%15 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı (15 mM Asetik Asit) -- 45 4.4.6.Potasyum Hidrojen Fitalat Çözeltisi -- 45 4.4.7.Potasyum Bromür Çözeltisi -- 46 4.4.8.Patulin ve HMF Stok Çözeltisinin Hazırlanması -- 46 x 4.4.9.Patulin Standart Çözeltisinin Hazırlanması -- 46 4.4.10.Patulinin Kalibrasyon Çözeltisinin Hazırlanması -- 47 4.5. Bebek Gıda Numunesinin Hazırlık Aşamasında Kullanılan Çözeltiler -- 47 4.5.1.Asetik Asit Tampon Çözeltisi, pH 4 -- 47 4.5.2.Sodyum Karbonat Çözeltisi, %1,5 (w/v) -- 47 4.5.3.Sodyum Bikarbonat Çözeltisi, % 1 (w/v) -- 47 4.5.4.Asetik Asit Çözeltisi, % 0,1 (v/v) -- 48 4.6.Elüsyon Çözeltisi -- 48 4.6.1.Deneyde Kullanılan Numuneler -- 48 4.7. Yöntem -- 50 4.7.1.Sıvı Kromatografik Ayırmanın Optimizasyonu -- 50 4.7.2.Sıvı - Sıvı Özütlemesi -- 50 4.7.3.Katı – Sıvı Özütlemesi -- 51 5. ARAŞTIRMA SONUÇLARI VE TARTIŞMA -- 53 5.1. Kromatografik Ayırmanın Optimizasyonu -- 53 5.2. Metodun Geçerli Kılınması -- 58 5.2.1.Kalibrasyon Doğrusu ve Metot Performans Parametreleri (Validasyon Parametreleri) -- 58 5.3. SONUÇ VE ÖNERİLER -- 67 KAYNAKLAR -- 69en_US
dc.description.tableofcontentsİÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET -- İV ABSTRACT -- V TEŞEKKÜR -- Vİ ÇİZELGELER DİZİNİ -- Xİ ŞEKİLLER DİZİNİ -- Xİİ RESİMLER DİZİNİ -- Xİİİ SİMGELER VE KISALTMALAR -- XİV 1. GİRİŞ -- 1 2. KURAMSAL TEMELLER -- 5 2.1. Sıvı Kromatografi Cihazları -- 6 2.1.1.Hareketli Faz Hazneleri ve Çözücü Sistemleri -- 7 2.1.2.Pompa -- 8 2.1.3.Enjektör -- 8 2.1.4.Kolon -- 8 2.1.5.Dedektörler -- 10 2.1.5.1.Ultraviyole-Görünür Bölge Detektörü -- 12 2.1.6.Kaydedici -- 13 2.2. Kromatografide Temel Parametreler -- 13 2.2.1.Alıkonma Zamanı ve Kapasite Faktörü -- 14 viii 2.2.2.Seçicilik, ? -- 15 2.2.3.Teorik Tabaka Sayısı (N) -- 16 2.2.4.Ayırma Gücü, Rs -- 16 2.3. Ters Faz Sıvı Kromatografide pH ve Seçicilik -- 19 2.3.1.İyonlaşma ve pH -- 19 2.3.2.Mobil Faz ve pH -- 20 2.4. Sıvı Kromatografide Mobil Faz Optimizasyonu -- 22 2.5. Mobil Fazda pH Standardizasyonu -- 23 2.6. Metodun Geçerli Kılınması -- 26 2.6.1.Metodun Geçerli Kılınmasının Önemi ve Genel Tanımlar -- 26 2.6.1.1.Spesifiklik ve Seçicilik -- 26 2.6.1.2.Kesinlik -- 28 2.6.1.3.Tekrarlanabilirlik -- 28 2.6.1.4.Tekrar Elde Edilebilirlik -- 29 2.6.1.5.Doğruluk -- 29 2.6.1.6.Kalibrasyon Doğrusu -- 30 2.6.1.7.Doğrusallık -- 31 2.6.1.8.Ölçüm Aralığı -- 31 2.6.1.9.Referans Standartlar ile Karşılaştırma -- 31 2.6.1.10.Teşhis Sınırı, Gözlenebilirlik Sınırı ( LOD) -- 32 2.6.1.11.Tayin Alt Sınırı (LOQ) -- 33 2.6.1.12.Sağlamlık Testleri, -- 34 2.6.1.12.1.Kararlılık -- 34 2.6.1.12.2.Tutarlılık -- 34 ix 2.6.1.13.Metodun Geçerli Kılınmasında Kullanılan Araçlar -- 35 2.6.1.14.Metodun Geçerli Kılınması Nasıl Yapılır? -- 35 3. KAYNAK ARAŞTIRMASI -- 37 4. MATERYAL VE YÖNTEM -- 41 4.1. Genel Bilgi -- 41 4.2. Kullanılan Cihazlar -- 41 4.2.1.Yüksek Performans Sıvı Kromatografisi Cihazı -- 41 4.2.2.pH / İyon Metre -- 41 4.2.3.UV Spektrofotometresi -- 42 4.2.4.Döner buharlaştırıcı -- 42 4.2.5.Ultrasonik Banyo -- 42 4.2.6.Terazi -- 42 4.2.7.Katı Faz Özütleme Düzeneği -- 42 4.2.8.Vorteks Karıştırıcı -- 43 4.3. Kullanılan Kimyasal Maddeler -- 43 4.4. Kullanılan Çözeltiler -- 45 4.4.1. Patulinin YPSK Ayırımında Kullanılan Çözeltileri -- 45 4.4.2.%5 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.3.%10 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.4.%15 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı -- 45 4.4.5.%15 (v/v) Asetonitril -Su İkili Karışımı (15 mM Asetik Asit) -- 45 4.4.6.Potasyum Hidrojen Fitalat Çözeltisi -- 45 4.4.7.Potasyum Bromür Çözeltisi -- 46 4.4.8.Patulin ve HMF Stok Çözeltisinin Hazırlanması -- 46 x 4.4.9.Patulin Standart Çözeltisinin Hazırlanması -- 46 4.4.10.Patulinin Kalibrasyon Çözeltisinin Hazırlanması -- 47 4.5. Bebek Gıda Numunesinin Hazırlık Aşamasında Kullanılan Çözeltiler -- 47 4.5.1.Asetik Asit Tampon Çözeltisi, pH 4 -- 47 4.5.2.Sodyum Karbonat Çözeltisi, %1,5 (w/v) -- 47 4.5.3.Sodyum Bikarbonat Çözeltisi, % 1 (w/v) -- 47 4.5.4.Asetik Asit Çözeltisi, % 0,1 (v/v) -- 48 4.6.Elüsyon Çözeltisi -- 48 4.6.1.Deneyde Kullanılan Numuneler -- 48 4.7. Yöntem -- 50 4.7.1.Sıvı Kromatografik Ayırmanın Optimizasyonu -- 50 4.7.2.Sıvı - Sıvı Özütlemesi -- 50 4.7.3.Katı – Sıvı Özütlemesi -- 51 5. ARAŞTIRMA SONUÇLARI VE TARTIŞMA -- 53 5.1. Kromatografik Ayırmanın Optimizasyonu -- 53 5.2. Metodun Geçerli Kılınması -- 58 5.2.1.Kalibrasyon Doğrusu ve Metot Performans Parametreleri (Validasyon Parametreleri) -- 58 5.3. SONUÇ VE ÖNERİLER -- 67 KAYNAKLAR -- 69
dc.identifier.citationKaraköse, A. (2012). Piyasada bulunan bebek gıdalarında yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi(YPSK) ile patulin tayini (Yüksek Lisans Tezi).
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11491/219
dc.language.isotr
dc.publisherHitit Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü
dc.relation.publicationcategoryTez
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.subjectYPSKen_US
dc.subjectBebek Gıdalarıen_US
dc.subjectHMFen_US
dc.subjectPatulinen_US
dc.titlePiyasada bulunan bebek gıdalarında yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi(YPSK) ile patulin tayini
dc.title.alternativeDetermination of patulin and 5-HMF by high-performance liquid chromatograpy (HPLC) in baby foods from Turkish marketsen_US
dc.typeMaster Thesis

Dosyalar

Orijinal paket
Listeleniyor 1 - 1 / 1
Yükleniyor...
Küçük Resim
İsim:
arslankarakose.pdf
Boyut:
1.09 MB
Biçim:
Adobe Portable Document Format
Açıklama:
Tam Metin / Full Text
Lisans paketi
Listeleniyor 1 - 1 / 1
[ X ]
İsim:
license.txt
Boyut:
1.44 KB
Biçim:
Item-specific license agreed upon to submission
Açıklama: